Итоги второго дня выставки «Аналитика Экспо 2023»

Выставку уже посетили более 4000 человек, что на 40% больше, чем в прошлом году

В рамках научно-деловой программы в «Лектории» 12 апреля прошли несколько отраслевых семинаров. На первом семинаре приглашенные эксперты выступили с докладами на тему «Способы обеспечения качества результатов испытаний в лаборатории».

Болдырев Иван Владимирович, управляющий органом по аккредитации ААЦ «Аналитика», рассказал о требования п. 7.7 стандарта ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 в части обеспечения достоверности результатов испытаний.

Эксперт выделил следующие требования к мониторингу в соответствии с ГОСТ:

• Лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности;
• Полученные данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это практически возможно, должны применяться статистические методы для анализа результатов;
• Должен быть составлен план мониторинга и проводиться его анализ;
• Данные, полученные с помощью мониторинга, должны анализироваться и использоваться для управления лабораторной деятельностью, а также по возможности для внесения улучшений в работу лаборатории;
• Если было обнаружено, что результаты анализа данных, полученных при мониторинге, выходят за рамки установленных критериев, необходимо предпринять соответствующие действия с целью предотвращения включения в отчетну документацию неверных результатов.

Также спикером были названы допустимые способы мониторинга. Таким образом, мониторинг должен включать, где это целесообразно, следующее (но не ограничиваясь этим):

• Использование стандартных образцов или образцов контроля качества (QC);
• Использование дублирующих измерительных приборов;
• Проверка функционирования измерительного и испытательного оборудования;
• Использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
• Промежуточные проверки измерительного оборудования;
• Дублирование испытаний или калибровки с использованием тех же или иных методов;
• Повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
• Корреляция результатов по различным характеристикам образца;
• Анализ полученных данных;
• Внутрилабораторные сличения;
• Испытания «слепых» образцов.

В конце спикером был представлен «идеальный» вариант контроля испытаний:

1. Контроль в процессе испытания,
2. Образец с известным значением,
3. Внутренний на уровне лаборатории,
4. Статистический контроль,
5. Сплошной.

Что же мешает такому совмещению в лабораториях? Эксперт отметил:

• затраты на контроль;
• невозможность проведения параллельных испытаний;
• невозможность проведения повторных испытаний;
• невозможность разделения образца;
• отсутствие стандартных образцов (стабильных и однородных).

Иван Владимирович подчеркнул, что подобный вариант, безусловно, слишком сложен для воплощения, однако, к этому уровню он посоветовал стремиться.

Мурашова Евгения Владимировна, эксперт по аккредитации ААЦ «Аналитика», рассказала о проверке квалификации с точки зрения органа по аккредитации. Эксперт ссылалась на ГОСТ ISO/IEC 17011-2018 Оценка соответствия. Требования к органам по аккредитации, аккредитующим органы по оценке соответствия.

Данный документ предъявляет к органам по аккредитации требование принимать во внимание участие лабораторий в проверке квалификации и полученные при такой проверке характеристики функционирования.

Для всех посетителей спикер обозначила четкое определение, что же под собой подразумевает проверка квалификации – это оценивание характеристики функционирования участника по заранее установленным критериям посредством межлабораторных сличений. Образцом для проверки квалификации в данном случае может выступить: проба, продукт, искусственный объект (артефакт), стандартный образец, часть оборудования, эталон, набор данных или другая информация, используемая для проверки квалификации.

Также Евгения Владимировна подчеркнула, что испытательные лаборатории обязаны участвовать в доступных и одобренных программах ПК не реже одного раза в год (если такие программы существуют). Испытательным лабораториям рекомендуется принимать участие в программах ПК, организуемых APAC.

Также, по мнению эксперта, при выборе программы проверки квалификации должны учитываться следующие факторы:

1. Испытания, измерения или калибровки, используемые в программе проверки квалификации, должны согласовываться с видами испытаний, измерений или калибровок, выполняемых участниками;
2. Доступность для заинтересованных сторон подробной информации относительно программы, процедур для установления приписанных значений, инструкций для участников, статистической обработки данных и окончательного итогового отчета;
3. Периодичность проведения программы проверки квалификации;
4. Приемлемость логистических мероприятий для программы проверки квалификации (например, время, месторасположение, анализ стабильности проб, мероприятия по распределению), предлагаемых для группы участников;
5. Пригодность приемочного критерия (т.е. для принятия решения о получении удовлетворительной характеристики функционирования в проверках квалификации);
6. Расходы;
7. Политика провайдера проверки квалификации по соблюдению конфиденциальности в отношении участников;
8. Срок для представления результатов и для выполнения анализа данных о характеристиках функционирования;
9. Характеристики, которые обеспечивают доверие к образцам для проверки квалификации (например, однородность, стабильность и, где необходимо, метрологическая прослеживаемость к национальным и международным эталонам);
10. Соответствие программы настоящему стандарту.

Скобелев Кирилл Дмитриевич, Руководитель провайдера ПК ООО «АВЕНТИН», выступил с докладом о программах проверки квалификации, как способах обеспечения достоверности результатов испытаний.

«Планирование качества – это часть менеджмента качества, направленная на установление целей в области качества и определяющая необходимые операционные процессы и соответствующие ресурсы для достижения целей в области качества (ГОСТ Р ИСО 9000)», – прокомментировал Кирилл Дмитриевич.

Эксперт выделил 3 направления планирования качества в испытательной лаборатории:

1. Планирование качества испытаний;
2. Планирование управленческой и функциональной деятельности;
3. Разработка плана качества.

Спикер подчеркнул, что участие в МСИ обязательно для аккредитации лабораторий! Так как МСИ – одна из форм проверки испытательной лаборатории, для подтверждения ее компетентности.

Дополнительно Кирилл Скобелев выделил следующие цели участия в МСИ:

• Улучшение и/или подтверждение компетентности работы сотрудников, работающих в лаборатории.
• Оценка работы и дополнительное обучение сотрудников лаборатории.
• Повышение уверенности сотрудников лаборатории, ее руководства и клиентов в оказываемых услугах.
• Демонстрация знаний в части дополнительного элемента управления рисками.
• Выполнение обязательных требований регуляторов и службы по аккредитации.
• Сравнение методов и процедур проведения испытаний.
• Выявление проблем в методах и методиках проведения испытаний или измерений.

Шевелева Вера Ивановна, эксперт по аккредитации ААЦ «Аналитика», дополнила выступления коллег информацией об ошибках, допускаемых при реализации различных способов обеспечения достоверности результатов в испытательной лаборатории.

Эксперт презентовала следующий список проблем и ошибок, над которым необходимо работать:

«Демонизация» процесса обеспечения достоверности результатов. Лаборатория воспринимает его не как инструмент улучшения лабораторной деятельности, а как угрозу и источник несоответствий.

Отсутствие цели. Отсутствие четко сформулированной цели мониторинга достоверности результатов ведет к непониманию процесса и, как результат, его формализации и неэффектиновсти («самурайская» проблема).

Формальный подход:

• Проведение ВЛК с целью «не получить несоответствие от органа по аккредитации»,
• «Минимально необходимое» участие в программах ПК,
• Способ регистрации данных мониторинга не позволяет провести их статистическую обработку.

Отсутствие процедуры мониторинга достоверности:

• Не описана процедура проведения мониторинга достоверности результатов (ВЛК, ПК),
• Не назначен ответственный,
• Не определены критерии результативности процесса.

Отсутствие плана:

• Проведение ВЛК в случайном режиме – проводится, когда есть время/желание/грядет проверка,
• Отсутствие плана участия в ПК – участие зависит от объявленных провайдером программ.

Несоблюдение плана:

• Невозможность равномерного и размеренного контроля деятельности лаборатории,
• Отсутствие уверенности в достоверности каждого выдаваемого результата,
• Неадекватное распределение ресурсов.

Неполнота мониторинга:

• План мониторинга не охватывает всех применяемых методик,
• Выбранная программа ПК не согласуется с используемыми методами испытаний (отличается диапазон/объект),
• Применяемые СО сильно отличаются от рабочих проб (матрица/форма/диапазон).

Боязнь «отрицательного» результата. Имитация «идеальных» условий лабораторной деятельности, не имеющих ничего общего с реальностью:

• Исполнитель в курсе того, что он делает анализ СО или ОК,
• Специальная подготовка к испытаниям в рамках ВЛК (ПК),
• Списывание и обмен опытом с коллегами (в части ПК особенно).

Отсутствие анализа полученных результатов. Мониторинг результатов ВЛК не ведется:

• Полученные данные никак не анализируются,
• Результаты хранятся в необработанном состоянии,
• Статистическая обработка не проводится,
• Тренды не выявляются.

На вопрос «как лабораториям избежать этих ошибок», спикер ответила, что необходимо:

• Понимать цель процесса обеспечения достоверности результатов испытаний в вашей лаборатории;
• Выполнять требования п.7.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019;
• Стремиться к улучшениям лабораторной деятельности.

Далее в рамках научно-деловой программы был представлен семинар «Контроль пищевых продуктов на содержание вредных веществ антропогенного происхождения». На семинар для докладов были приглашены представители Россельхознадзора, Роспотребнадзора, университетов и научных институтов, занимающихся разработкой методик анализа пищевых продуктов.

Тищенко Виктор Владимирович, Заместитель руководителя ИЦНМВЛ ФГБУ «Федеральный центр охраны здоровья животных», рассмотрел проблемы нормативно-правового регулирования в области контроля пищевых продуктов.

Спикер отметил, что в законодательной базе существует следующая проблематика:

1. Наличие формулировок, не подразумевающих прозрачного контекста.
2. Отсутствие законодательно закрепленных МДУ для применяемых препаратов, отличных от нуля.

В связи с этим образовываются определенные ограничения и риски применения закрытых перечней. Эксперт выделил такие позиции, как:

• Установление ограниченного круга веществ для контроля содержания остаточных количеств;
• Установление МДУ для запрещенных препаратов в виде предела количественного определения методики, обязательной к применению;
• Сужение перечня подконтрольной продукции ввиду не универсальности методик;
• Отсутствие оперативности контроля новых веществ, а так же замедление усовершенствования контроля применения известных препаратов, ввиду сложности и длительности процедуры внесения методик в перечень;
• Навязывание лабораториям методов, в том числе в части применения расходных материалов, оборудования и комплектующих.

Есть ли выход из этой ситуации? Виктор Владимирович предложил рассмотреть опыт третьих стран:

а) В результате прогресса в аналитической химии, с принятием Директивы 96/23/ЕС, концепция обычных методов и эталонных методов заменена методами критериев, при которых устанавливаются рабочие критерии и процедуры для одобрения применения методов скрининга и подтверждающих методов.

б) С введением метрологических критериев ЕС определена необходимость в постепенном установлении минимальных обязательных рабочих пределов (MRPL) аналитического метода для веществ, для которых не установлены допустимые пределы, и, в частности, для тех веществ, использование которых не разрешено или специально запрещено.

Лаврухина Ольга Игоревна, главный специалист отдела научного планирования и НИР ФГБУ «ВГНКИ», представила доклад на тему «Современные тенденции в оценке безопасности пищевых продуктов. Определение антибиотиков и пестицидов».

Спикер предложила следующие методы определения антибиотиков в пищевых продуктах:

• Индивидуальное и групповое определение – ВЭЖХ-МС/МС и ВЭЖХ-ДМД.
• Многокомпонентный анализ – УВЭЖХ-МС/МС и ВЭЖХ-МС/МС.

Для анализа пестицидов Ольга Игоревна предложила ГХ- и ВЭЖХ и УВЭЖХ-МС/МС. Наиболее универсальным методом эксперт назвала ВЭЖХ-МС-ВР с пробоподготовской QuEChERS.

Заключительным был семинар «Хроматографический анализ фармацевтических препаратов». Первой выступила Иванова Регина Эдуардовна, аспирант кафедры химии и хроматографии, Самарский национальный исследовательский университет им. академика С.П. Королева. Спикер рассказала о парофазном газохроматографическом анализе лекарственного растительного сырья и препаратов на их основе.

По словам эксперта, цель работы состояла в выявлении возможностей статистического парофазного газохроматографического анализа для определения летучих и среднелетучих органических соединений в лекарственном растительном сырье и фитопрепаратах и оценке применимости этого метода для установления их подлинности.

Регина Иванова представила множественные графики и расчеты, благодаря которым аудитория смогла ознакомиться с результатами исследования.

Васильева Мария Владимировна, к.х.н.,начальник отдела разработки новых лекарственных препаратов ООО «ПРАНАФАРМ», представила кейс с реальными результатами на тему «Особенности разработки хроматографических методик анализа лекарственных препаратов в условиях санкционных ограничений».

В своем выступлении спикер представила слушателям следующие выводы:

1. Во многих случаях при хроматографическом анализе лекарственных препаратов существует возможность замены СО родственных примесей на смеси, полученные путем деградации СО лекарственного вещества в процессе пробоподготовки.
2. При идентификации пиков родственных примесей актуален переход от метода внешнего стандарта к методу идентификации поотносительным временам удерживания.
3. Углубленное изучение лекарственного препарата в процессе его разработки позволяет существенно снизить временные и финансовые затраты при его рутинном анализе.
4. Предложенные подходы предъявляют более высокие требования к квалификациии как разработчиков аналитических методик, так и к сотрудникам лабораторий ОКК.

Насыщенная научно-деловая программа будет сопровождать выставку «Аналитика Экспо 2023» в течение всех четырех дней ее работы.

Напоминаем, что посещение мероприятий научно-деловой программы «Аналитика Экспо 2023» бесплатно по билету выставки.